Precise coulometric titration of uranium in a high-purity uranium metal and in uranium compounds

硝酸ウラニル,三酸化ウラン及び高純度金属ウラン中のウランを精密電量滴定法により定量した.ウラン(VI)を固体ビスマスアマルガムでウラン(IV)に還元した後,これを大過剰の第二鉄イオンで再酸化し,生成した第一鉄イオンを電解発生したマンガン(III)のフッ素錯体で滴定した.滴定終点は定電圧電流法で決定した.金属ウランの試料として,日本原子力研究所のJAERI-U4標準試料を用いた.約0.2gの金属ウランの表面酸化物を除去した後に定量した結果の平均値は,(99.998±0.012)%(95%信頼区間)であり,標準偏差は0.018%であった.本法では,終点付近で指示電流が平衡に到達するのが速く,正確で高精度に主成分であるウランの定量が可能であった.