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1984•Journal of the Ceramic Association JapanOpen access

Preparation of Zirconium Nitride Powder from Zirconium Chloride (IV)

Yoshihide KAMIYAMA, Toshihiko ARAKAWA, Tadaaki MORI, Takeaki IIDA, Takashi MITAMURA

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Abstract

ハロゲン化物法により, 窒素ガス流通 (100-200ml/min) 下, 200°-1050℃の温度範囲でZrCl4からのZrN粉末の合成を試みた. 特に, 還元剤の影響に着目し, Al, Mg及びZn粉末の3種類について比較検討した. これら還元剤の中ではAlが最も有効で, 800℃以上でZrNが生成した. しかし, 窒化の進行が遅い場合は合金相のAl3Zrが生成した. この窒化反応の見掛けの活性化エネルギーは約28.7kcal/mol (850°-1050℃) であった. 1050℃, 1h反応で得られた生成物は微粉末 (0.1-0.3μm) で, 単相のZrNであり, 格子定数aは4.575Å, 結晶子径は259Åであった. しかし, ZrCl4の昇華損失によりAlの残留が認められた. 残留Alは1N水酸化ナトリウムでほぼ除去できた. 一方, Mgでは窒化反応の進行が遅く, ZrNは粗大粒子となった. また, ZnではZrNを合成することはできなかった.

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ハロゲン化物法により, 窒素ガス流通 (100-200ml/min) 下, 200°-1050℃の温度範囲でZrCl4からのZrN粉末の合成を試みた. 特に, 還元剤の影響に着目し, Al, Mg及びZn粉末の3種類について比較検討した. これら還元剤の中ではAlが最も有効で, 800℃以上でZrNが生成した. しかし, 窒化の進行が遅い場合は合金相のAl3Zrが生成した. この窒化反応の見掛けの活性化エネルギーは約28.7kcal/mol (850°-1050℃) であった. 1050℃, 1h反応で得られた生成物は微粉末 (0.1-0.3μm) で, 単相のZrNであり, 格子定数aは4.575Å, 結晶子径は259Åであった. しかし, ZrCl4の昇華損失によりAlの残留が認められた. 残留Alは1N水酸化ナトリウムでほぼ除去できた. 一方, Mgでは窒化反応の進行が遅く, ZrNは粗大粒子となった. また, ZnではZrNを合成することはできなかった.

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Main findings

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ハロゲン化物法により, 窒素ガス流通 (100-200ml/min) 下, 200°-1050℃の温度範囲でZrCl4からのZrN粉末の合成を試みた. 特に, 還元剤の影響に着目し, Al, Mg及びZn粉末の3種類について比較検討した. これら還元剤の中ではAlが最も有効で, 800℃以上でZrNが生成した. しかし, 窒化の進行が遅い場合は合金相のAl3Zrが生成した. この窒化反応の見掛けの活性化エネルギーは約28.7kcal/mol (850°-1050℃) であった. 1050℃, 1h反応で得られた生成物は微粉末 (0.1-0.3μm) で, 単相のZrNであり, 格子定数aは4.575Å, 結晶子径は259Åであった. しかし, ZrCl4の昇華損失によりAlの残留が認められた. 残留Alは1N水酸化ナトリウムでほぼ除去できた. 一方, Mgでは窒化反応の進行が遅く, ZrNは粗大粒子となった. また, ZnではZrNを合成することはできなかった.

Key concepts: Zirconium nitride, Zirconium, Chloride, Nitride, Materials science, Nuclear chemistry, Metallurgy, Chemistry

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