Bound water in hydroxyapatite prepared by wet process.

H3PO4またはNa2HPO4とCaCl2の各水溶液を用い,種々の条件下で反応させて得られたヒドロキシアパタイト(HAp*)中に含まれる結合水とその構造との関係などについて,熱分析(TG-DTA),X線分析や電子顕微鏡観察(SEM)などの方法を用いて検討した。この湿式合成ヒドロキシアパタイト(HAp・(H2O)n)中に含まれる結合水の量(n値)は・反応時の温度,pH,濃度などに依存し,100℃合晟試料ではn÷2,50℃ではn÷4と6,25℃ではn÷6,8,12および16(この場合のみ非晶質)に相当するH2Oを合む結果が得られた。なお,250℃ 生成物を水溶液中に一昼夜放置しておくと6H2Oで安定化した。これらの試料を加熱すると,主として1/2H2O,H2O,2H2O,4H2O×N(N=1,2,3)などの単位で脱水が起こった。この脱水過裡(第一段目)におけるみかけの活性化エネルギー(ΔE1)をKissingerの方法で求めると,10,13,17,20,25～28kcallmol・H2Oなどの値が得られ,n値が小さく,また同一・n値であってむも,酸性側の方が若干大きい値を示した。この場合のHAp*の格子定数も,Ce÷6084～6.90Å間で段階的な値を示し,n÷2～6の場合は,nが大きくなるとc0は小さくなるが,n≧6では,nが大きくなるとc0ほ逆に大きくなるなど,ΔE1および格子定数とn値の間には密接な相関性が認められた。こうした実験結果から,湿式合成で得られるHAp*は,化学量論性の結合水を含む形態(HAp・(H2O)n;n÷2,4,6,8,12,16)と考えられ,また,HAp*の層状構造と層間水の存在の可能性についても示唆した。