EDTA titrations of zirconium and hafnium and their practical applications

遊離塩酸0.9 ± 0.3Nを含む試料溶液を沸点まで加熱し,キシレノールオレンジを指示薬として0.01MEDTA溶液で滴定し,溶液の色が赤色から黄色に変り,最後の1滴の添加で1分間煮沸しても色のもどらない点を終点として,ジルコニウムまたはハフニウムを定量した.この場合,ウラン(VI),鉄(II),アルミニウム,亜鉛,スズ,マグネシウムのそれぞれ1gおよびチタン(IV)0.1gは妨害しない.鉄(III)1gの妨害は塩化第一スズで還元することにより除かれる.トリウム0.1gの妨害は数mg以上の硫酸イオンの添加によって除かれる.100mgの硫酸イオンおよび1mg以下のリン酸イオンは妨害しない.ジルコニウムとハフニウムが共存する場合には,マンデル酸法を併用することにより,ジルコニウムとハフニウムのそれぞれの量が算出でき,本法を用いてジルコンサンド,特殊磁器および合金中のジルコニウムおよびハフニウムの定量を行ない,迅速でしかもよい結果が得られた.