X-Ray excited optical luminescence analysis of trace rare earths in high purity yttrium and gadolinium oxides

X線励起ルミネッセンス分析法による酸化イットリウム,酸化ガドリニウム中の微量希土類元素の分析の基礎的な諸条件,(1)基物質の精製法,(2)焼成温度,焼成時間,(3)共存元素の相互干渉,(4)内部標準法の適用性などについて検討した.基物質はEDTAを溶離剤として使用するイオン交換法で精製された7 nines(希土類元素をベースとして)の酸化イットリウムおよび酸化ガドリニウムを,さらにこれらの酸化物中に含有される非希土類元素をシュウ酸ジエチルを沈殿剤とする均質沈殿法で除去して使用した.焼成温度,焼成時間は1200℃,4時間に設定した.発光ルミネッセンスは共存希土類元素により自己消光現象を伴い,特にテルビウム,プラセオジムが共存すると顕著に減少した.内部標準元素として,酸化イットリウムに対してプラセオジム,酸化ガドリニウムに対してジスプロシウムを添加して共存元素の影響を補正することができた.酸化イットリウム中のテルビウム,ユーロピウム,ジスプロシウムの変動係数は,6.6～8.6%,酸化ガドリニウム中のユーロピウム,テルビウム,プラセオジムの変動係数は5.2～8.9%で実用的な分析精度が得られた.